| | | 化學分析中HPLC方法的選擇 圖書 | 該商品所屬分類:圖書 -> 工業 | 【市場價】 | 1667-2416元 | 【優惠價】 | 1042-1510元 | 【作者】 | SC莫爾多韋亞努V | 【折扣說明】 | 一次購物滿999元台幣免運費+贈品 一次購物滿2000元台幣95折+免運費+贈品 一次購物滿3000元台幣92折+免運費+贈品 一次購物滿4000元台幣88折+免運費+贈品
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出版社:化學工業出版社 ISBN:9787122394088 商品編碼:10043369602200 品牌:文軒 出版時間:2021-12-01 代碼:198 作者:S.C.莫爾多韋亞努,V.
" 作 者:(羅馬尼亞)S.C.莫爾多韋亞努,(羅馬尼亞)V.大衛 著 王穎 等 譯 定 價:198 出 版 社:化學工業出版社 出版日期:2021年12月01日 頁 數:532 裝 幀:精裝 ISBN:9787122394088 《化學分析中HPLC方法的選擇》為高效液相色譜的使用者提供了一個指導,給出了方法的選擇、發展和驗證的標準。 高效液相色譜(HPLC)是目前化學分析應用中常見的技術。然而,對於一個特定的分析目標,在獲知其適宜信息的過程中需要很多工作,並且要求具備對這一領域內現有知識的掌握。進一步講,從已經發布的數據和文獻中篩選出對本研究有價值的信息,這個工作本身也是耗時耗力的,占據了HPLC方法選擇的主要方面。 這本書首次在一本書中給出了一個繫統性的方法,幫助使用者對所得到的信息進行甄別,重點討論等 ●第1章 開始應用一個新的HPLC方法 1 1.1 收集信息,為新方法做準備 1 1.1.1 分析的目的 1 1.1.2 樣品的一般信息 2 1.1.3 樣品組成 3 1.1.4 結果的質量要求 5 1.1.5 儀器的可獲得性、實驗室的專業知識和資金 5 1.1.6 有關各種分析方法的信息 5 1.1.7 儀器的新發展 6 1.2 分析技術概述 7 1.2.1 樣品采集 7 1.2.2 樣品制備步驟 7 1.2.3 核心分析步驟 8 1.2.4 數據評估 10 1.2.5 定性和定量分析 10 1.2.6 一個分析方法選擇的決定過程 12 1.3 數據的統計評估和標準方法驗證 13 1.3.1 化學定量分析中的精密度和準確度 13 1.3.2 靈敏度和檢測限 16 1.3.3 實際LOD和LOQ(PLOD和PLOQ) 20 1.3.4 儀器響應的線性和最小二乘回歸 20 1.3.5 兩個分析方法所得結果的統計學比較 22 1.3.6 分析方法的驗證 23 參考文獻 26 第2章 不含獨立分離步驟的分析技術簡介 28 2.1 不含獨立分離步驟的分析技術的分類總結 28 2.2 光學技術 28 2.2.1 吸收光譜 30 2.2.2 發射光譜 31 2.2.3 光學非光譜分析 33 2.3 質譜 33 2.3.1 電子撞擊離子源 34 2.3.2 化學電離源 36 2.3.3 LC-MS中的電噴霧電離源和大氣壓化學電離源 36 2.3.4 其他的離子化技術 38 2.3.5 LC-MS中的離子抑制 38 2.3.6 質譜中的離子分離 39 2.4 電化學方法 41 2.4.1 電位法 42 2.4.2 安培法和庫侖法 43 2.4.3 電導法 45 2.5 不包含樣品組分分離的其他分析技術 45 2.5.1 X射線光譜 45 2.5.2 核磁共振 46 2.5.3 放射化學法 46 2.5.4 熱分析法 46 2.6 非聯結與包含分離步驟的分析方法的選擇 47 參考文獻 48 第3章 包含分離步驟的主要分析技術簡介 50 3.1 核心分析技術中所使用的分離步驟的類型 50 3.1.1 色譜分離 50 3.1.2 分析色譜的在線固相萃取 54 3.1.3 電分離 54 3.1.4 膜分離 56 3.1.5 為核心分析步驟選擇一個分離技術 56 3.2 氣相色譜 57 3.2.1 典型的氣相色譜儀 58 3.2.2 氣相色譜的進樣器 58 3.2.3 氣相色譜柱溫箱和分析柱 60 3.2.4 氣相色譜的檢測器 61 3.3 超臨界流體色譜 62 3.4 高效液相色譜 64 3.4.1 根據分離機理對高效液相色譜進行分類 65 3.4.2 分析型高效液相色譜的其他分類 69 3.5 電泳和電色譜 70 3.5.1 電泳 70 3.5.2 電色譜法 72 3.6 氣相色譜(GC)、超臨界流體色譜(SFC)、區間電泳(CEZ)或高效液相色譜(HPLC)的選擇 72 3.6.1 與HPLC對比,選擇GC作為分析方法 72 3.6.2 與HPLC對比,選擇SFC作為分析方法 74 3.6.3 與HPLC對比,選擇CZE作為分析方法 74 3.6.4 選擇HPLC作為分析方法的利弊 75 參考文獻 76 第4章 HPLC技術的基礎知識 79 4.1 HPLC儀器的基礎知識 79 4.1.1 溶劑供應繫統 80 4.1.2 泵繫統和流動相 81 4.1.3 進樣器和自動進樣器 85 4.1.4 管道和接頭 87 4.1.5 色譜柱 87 4.1.6 HPLC和UPLC的檢測器的主要特點 90 4.1.7 HPLC和UPLC中使用的檢測器類型 93 4.1.8 HPLC檢測器的選擇 104 4.1.9 HPLC繫統的其他配件裝置 107 4.1.10 更復雜的HPLC配置 108 4.1.11 儀器控制和數據 109 4.1.12 HPLC繫統的選擇以及HPLC到UPLC的發展 110 4.2 描述色譜過程的參數 110 4.2.1 流動相的流速 110 4.2.2 保留時間 111 4.2.3 運行時間 112 4.2.4 保留體積 112 4.2.5 遷移率 113 4.2.6 HPLC分離中的平衡常數和相比 114 4.2.7 保留因子 115 4.2.8 理想的色譜峰形特征 117 4.2.9 柱效 121 4.2.10 峰展寬的影響因素和van Deemter方程 122 4.2.11 不對稱峰 125 4.2.12 選擇性(分離因子) 126 4.2.13 分離度 127 4.2.14 峰容量 129 4.2.15 梯度分離的色譜峰特征 130 4.2.16 色譜峰特征小結 132 4.2.17 HPLC中的定量 132 4.2.18 色譜柱中的樣品體積和進樣量 135 4.3 不同類型HPLC的保留和洗脫機理 137 4.3.1 分配平衡及其熱力學 137 4.3.2 吸附平衡 140 4.3.3 極性在分離機制中的作用 141 4.3.4 反相HPLC的機理 142 4.3.5 疏溶劑理論預測的RP-HPLC的保留因子 146 4.3.6 離子對色譜(IPC)的機理 149 4.3.7 正相HPLC(NP-HPLC或NPC)和HILIC的機理 150 4.3.8 離子交換色譜中的平衡 153 4.3.9 尺寸排阻色譜(SEC)的機理 155 4.3.10 手性色譜的機理 158 4.3.11 其他色譜類型的保留過程 162 4.4 pH、溫度和添加劑對保留平衡的影響 162 4.4.1 pH值對保留平衡的影響 162 4.4.2 溫度對保留平衡的影響 165 4.4.3 未參與平衡的添加劑的影響 166 4.4.4 離液鹽對平衡的影響 166 參考文獻 167 第5章 待測成分和基質特征決定HPLC方法的選擇 173 5.1 與分離有關的物理化學性質 173 5.1.1 化學構成和結構 173 5.1.2 分子量 174 5.1.3 溶質的酸堿性 175 5.1.4 等電點 175 5.1.5 分子極性的一部分:偶極矩 175 5.1.6 分子極性的一部分:極化率 176 5.1.7 分子極性的一部分:氫鍵能力 176 5.1.8 辛醇/水分配繫數及其在判斷極性中的應用 176 5.1.9 摩爾體積 179 5.1.10 非電解質化合物的溶解度 179 5.1.11 範德華分子體積和表面積 182 5.2 與檢測有關的物理化學性質 183 5.2.1 UV-Vis吸收 183 5.2.2 熒光 184 5.2.3 化學發光 185 5.2.4 折射率 185 5.2.5 質譜 186 5.2.6 電化學性質 186 5.3 基於樣品特性選擇HPLC分離 187 5.3.1 根據樣品在日常生活中的用途進行分類 187 5.3.2 根據樣品在日常生活中的用途進行分析方法的選擇 191 5.4 基於待測成分特性選擇HPLC分離 192 5.4.1 分析物的化學性質 192 5.4.2 酸堿中的pKa 195 5.4.3 辛醇/水分配繫數 195 5.4.4 分析物的濃度 199 5.5 基於基質選擇HPLC分離 200 5.5.1 基質的化學性質 200 5.5.2 基質的量 201 5.6 對樣品特性進行考察,以選擇適宜的HPLC檢測器 204 5.6.1 定性或定量分析的檢測器選擇 205 5.6.2 基於分析物特定物理化學性質對檢測器的選擇 205 5.6.3 分析物濃度在HPLC檢測選擇中的作用 207 參考文獻 208 第6章 HPLC分析柱的一般特征 212 6.1 HPLC分析柱的構成 212 6.1.1 色譜柱的外部柱體 212 6.1.2 色譜柱的填料 213 6.1.3 填充柱固相載體的物理特性 213 6.1.4 填充柱固相載體的化學特性 215 6.1.5 二氧化硅作為固定相的固相載體 216 6.1.6 硅膠基整體色譜柱 221 6.1.7 填充柱中的核-殼顆粒 222 6.1.8 二氧化硅固相載體的衍生化 223 6.1.9 不同於水合二氧化硅的無機載體固定相 228 6.1.10 有機聚合物作為固定相 228 6.1.11 固定相的理化特性研究 229 6.2 對分離有影響的分析柱的特性 229 6.2.1 柱體尺寸影響分離 230 6.2.2 固定相的物理性質對分離的影響 234 6.2.3 固定相的化學性質對分離的影響 238 6.2.4 采用辛醇/水分布繫數表征固定相極性 241 6.2.5 USP色譜柱分類 244 6.3 分析柱選擇、使用和保管的一般準則 244 6.3.1 色譜柱選擇時需要考慮的參數 245 6.3.2 色譜柱選擇標準總結 247 6.3.3 正交分離色譜柱的選擇 248 6.3.4 柱的保護和保存 248 參考文獻 250 第7章 RP-HPLC分析柱 254 7.1 反相固定相的類型及其制備方法 254 7.1.1 RP-HPLC中使用固定相的主要類型 254 7.1.2 RP固定相的制備 254 7.2 反相HPLC分析柱的特點 257 7.2.1 疏水固定相和分析柱的基本物理性質 258 7.2.2 疏水固定相的基本化學性質 259 7.2.3 疏水性 259 7.2.4 封端和硅羥基活性 261 7.2.5 增強固定相的pH和鹽穩定性 262 7.2.6 相比 264 7.2.7 平衡常數K(X) 266 7.2.8 可潤濕性 268 7.3 反相HPLC分析柱的表征參數 269 7.3.1 柱效(理論塔板數) 270 7.3.2 疏水分析柱的保留能力 270 7.3.3 lgk' 的預測公式 271 7.3.4 疏水柱的一般選擇性和亞甲基選擇性 272 7.3.5 RP-HPLC分析柱峰的不對稱性 276 7.3.6 RP-HPLC色譜柱表征的其他各種參數與測試 277 7.3.7 疏水消除模型用於選擇性表征 280 7.3.8 色譜柱老化的評估測試 282 7.4 常見的和特殊的反相分析柱 283 7.4.1 常見的反相分析柱 283 7.4.2 特殊類型的疏水相 285 7.5 反相HPLC分析柱的選擇 288 7.5.1 分析柱物理特性的選擇 291 7.5.2 用於分析具有疏水部分的小分子的分析柱 291 7.5.3 用於分析多肽和蛋白質的色譜柱 294 7.5.4 新發展 295 參考文獻 295 第8章 極性分析柱 302 8.1 極性HPLC固定相的類型及其制備 302 8.1.1 極性固定相的主要類型 302 8.1.2 極性固定相的制備 303 8.2 極性HPLC固定相的性能和表征 305 8.2.1 極性固定相和色譜柱的物理性質 305 8.2.2 極性固定相的化學性質 306 8.2.3 極性色譜柱的保留和分離能力 307 8.2.4 HILIC色譜柱的表征參數和測試 308 8.3 具有極性固定相的分析柱 311 8.3.1 裸二氧化硅色譜柱 312 8.3.2 具有鍵合相的中性HILIC固定相 312 8.3.3 陰離子交換HILIC固定相 313 8.3.4 陽離子交換HILIC固定相 313 8.3.5 兩性離子HILIC固定相 313 8.3.6 具有一種類型以上的固定相(混合模式HILIC固定相) 314 8.3.7 基於二氧化硅氫化物的固定相 314 8.4 極性分析柱的選擇 315 8.4.1 色譜柱物理特征的選擇 316 8.4.2 色譜柱固定相性質的選擇 317 8.4.3 在HILIC色譜柱選擇中的其他重要參數 318 8.4.4 新進展 318 參考文獻 318 第9章 離子交換、離子調節和配體交換色譜的固定相和色譜柱 321 9.1 固定相的類型及其制備 321 9.1.1 離子交換固定相的類型 321 9.1.2 離子調節(排斥)固定相和配體交換固定相 322 9.1.3 具有多種類型基團的固定相(混合模式離子交換相) 322 9.1.4 離子交換相合成方法概述 323 9.1.5 乳膠附聚型離子交換劑 324 9.2 離子交換固定相的特征 325 9.2.1 離子容量測定 326 9.2.2 溶劑相容性 326 9.2.3 特定離子的相親和力 326 9.2.4 離子色譜柱的疏水性 328 9.3 離子交換固定相的常用分析柱 328 9.3.1 基於二氧化硅的陽離子交換相 328 9.3.2 有機聚合陽離子交換相 328 9.3.3 基於二氧化硅的陰離子交換相 328 9.3.4 有機聚合物陰離子交換相 329 9.3.5 毛細管電泳離子色譜柱 329 9.3.6 離子排斥固定相 330 9.3.7 其他固定相 330 9.4 離子交換固定相的選擇 330 參考文獻 332 第10章 手性色譜的固定相和色譜柱 334 10.1 手性固定相的類型和制備 334 10.1.1 手性固定相的類型 334 10.1.2 刷型或Pirkle型手性固定相 335 10.1.3 纖維素手性固定相 336 10.1.4 直鏈澱粉手性固定相 337 10.1.5 環糊精和環果聚糖手性相 338 10.1.6 冠醚手性固定相 339 10.1.7 大環抗生素和糖肽 339 10.1.8 蛋白質手性固定相 340 10.1.9 配體交換手性固定相 340 10.1.10 手性合成聚合物 340 10.2 手性固定相的特征 341 10.3 手性固定相的選擇 342 10.3.1 色譜柱的選擇在手性分離方法發展中的作用 342 參考文獻 344 第11章 尺寸排阻色譜的固定相和色譜柱 348 11.1 固定相的類型和制備 348 11.1.1 硅膠載體的SEC固定相和玻璃固定相 348 11.1.2 聚合物固定相在SEC中的應用 349 11.2 尺寸排阻固定相和分析柱的特征 351 11.2.1 孔隙率和粒徑 351 11.2.2 惰性和回收率 352 11.3 在SEC中分析柱的選擇 352 11.3.1 SEC柱的選擇因素 352 11.3.2 新進展 355 參考文獻 355 第12章 免疫親和分離的固定相和分析柱 357 12.1 免疫親和色譜中固定相的載體 357 12.2 免疫親和色譜中的活性固定相 358 參考文獻 360 第13章 流動相中使用的溶劑、緩衝溶液和添加劑 362 13.1 用來作為溶劑的液體的特征 362 13.1.1 溶劑的混溶性 362 13.1.2 具有Hildebrand溶解度參數的溶劑的特征 363 13.1.3 使用辛醇/水分配繫數Kow的溶劑特征 367 13.1.4 在液-氣分配基礎上對溶劑進行表征 369 13.1.5 Solvatochromic模型和Kamlete-Taft參數 371 13.1.6 洗脫強度 372 13.2 影響分離的液體的其他特性 372 13.2.1 溶劑黏度 372 13.2.2 表面張力 374 13.2.3 介電常數、偶極矩和極化率 375 13.2.4 溶劑分子的氫鍵鍵合 376 13.2.5 溶劑沸點 376 13.3 溶劑性質對於檢測的重要性 376 13.3.1 折射率 377 13.3.2 紫外截止波長 377 13.3.3 熒光 378 13.3.4 溶劑對質譜檢測的影響 378 13.3.5 與檢測有關的其他屬性 380 13.4 緩衝溶液和添加劑 380 13.4.1 緩衝溶液的pH 381 13.4.2 HPLC中常用的緩衝溶液 383 13.4.3 部分水性溶劑混合物中的緩衝溶液 384 13.4.4 溫度對緩衝溶液pH值的影響 387 13.4.5 緩衝溶液在部分有機流動相中的溶解度 388 13.4.6 添加劑 388 13.4.7 緩衝溶液和添加劑對色譜柱穩定性和性能的影響 390 13.4.8 緩衝溶液和添加劑在HPLC檢測中的適用性 390 13.5 HPLC中流動相的選擇 391 13.5.1 HPLC中的溶劑純度 392 13.5.2 RP-HPLC使用的流動相 392 13.5.3 離子對HPLC中使用的溶劑、離子對試劑和添加劑 395 13.5.4 HILIC和NPC中使用的流動相 397 13.5.5 離子交換和離子調節色譜中使用的流動相 398 13.5.6 手性色譜柱中的流動相 401 13.5.7 尺寸排阻分離流動相 402 13.5.8 流動相的流速、溫度和脫氣 404 13.6 樣品進樣溶劑的選擇 405 13.6.1 色譜過程中樣品溶劑的作用 405 13.6.2 通過其他方法將樣品聚焦在色譜柱頭 407 13.6.3 樣品溶劑對檢測的影響 408 13.7 洗針溶劑的選擇 408 參考文獻 409 第14章 梯度洗脫 416 14.1 HPLC中梯度的應用 416 14.1.1 采用梯度的目的 416 14.1.2 梯度洗脫的應用 418 14.1.3 溶劑組成的梯度 419 14.1.4 pH的梯度 420 14.1.5 流速的梯度 420 14.2 梯度分離的表征參數 421 14.2.1 梯度分離中的保留因子 421 14.2.2 表征梯度分離色譜圖的其他參數 422 14.3 不同色譜類型中梯度的選擇 423 14.3.1 RP-HPLC和非水反相色譜中的梯度 423 14.3.2 離子對色譜中的梯度 424 14.3.3 HILIC中的梯度 424 14.3.4 離子色譜中的梯度 425 參考文獻 425 第15章 HPLC實踐 427 15.1 開發一個HPLC方法 427 15.1.1 文獻方法的實現 427 15.1.2 文獻方法的改進 429 15.1.3 開發新的HPLC方法 430 15.1.4 方法優化 431 15.2 特殊的HPLC技術 432 15.2.1 二維分離中色譜柱和流動相的選擇 432 15.2.2 HPLC中的柱後衍生 432 參考文獻 433 附錄1 美國藥典(USP)中HPLC分析柱的分類 434 附錄2 疏水固定相 439 附錄3 親水作用色譜(HILIC)和正向色譜(NPC)固定相 479 附錄4 離子交換和離子調節色譜固定相 484 附錄5 手性色譜固定相 491 附錄6 尺寸排阻色譜固定相 496 附錄7 流動相組分特征 500 索引 513 這是一本全面介紹高效液相色譜(HPLC)理論和方法開發的指導性書籍。從HPLC的分類和原理出發,引出HPLC分析方法的選擇。所涉內容包括:HPLC方法所面對的常見待測成分和基質特征,不同類型固定相的制備,自身特性與適用範圍:流動相、添加劑的特性與選擇。在附錄中還按照分類詳細列舉了各種商品化的固定相及分析柱的參數。無論是對初入分析領域的學生,還是分析技術崗位上的檢驗人員,本書都具有較強的參考價值,有助於分析人員在了解、使用現有分析方法的同時,去開發更新的方法。
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